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固体废弃物浸出毒性设备作业指导规范(3)

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二:固废(土壤)重金属和半挥发有机物毒性浸出的作业指导规范:

1 试剂
1.1 试剂水:使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。
2 浸提剂
2.1浸提剂1#:使用质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸,配制:(1升纯水约2滴),pH=3.20±0.05的酸溶液,试剂水是超纯水。
3 仪器设备
3.1 振荡设备:转速为30±2r/min 的翻转式振荡装置。
3.2提取瓶:2L 具旋盖和内盖的广口瓶,用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时,可使用玻璃瓶或聚乙烯(PE)瓶;分析有机物时,可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯(PTFE)瓶。
5.2 烧杯或锥形瓶:玻璃,500ml。
5.3 表面皿:直径可盖住烧杯或锥形瓶。
5.4 筛:涂Teflon 的筛网,孔径9.5mm。
5.5高压氮气钢瓶(或无油空气压缩机,易于控制压力及气体流量)
5.6恒温干燥箱
5.7土壤研磨机
5.8冰箱
5.9pH 计:在25℃时,精度为±0.05pH
6 样品的保存和处理: 除非冷藏会使
样品性质发生不可逆改变,样品应于4°C 冰箱冷藏保存。

一,样品无初始液相:(指的是干质量的采集样品,看不到明显的液体,)

1、取回样品后先放置保存。
2、取样品100g测定样品含水率,称取100g样品置于具盖容器中,于105℃下烘干,恒重至两次称量值的误差小于±1%,计算样品含水率,含水率测定公式= (湿重-干重)/湿重 * 100%,例如:称取100g, 于105℃下烘干,恒重至两次后的重量为90,则此次采集样品中含水率则为(100-90)/100*100%=10%(一般测定含水率的样品不能在进行浸出毒性试验)
3、样品用土壤研磨机破碎样品颗粒应可以通过9.5mm 孔径的筛,对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。
4、 取破碎后的新样品150g,置于2L的PE中,并根据样品含水率10%计算中新样品150g中的含水量(即150g*10%=15g),从而算出150g新样品中干固体的重量为150g-715g=135g然后按照液固比为10:1(l/kg)计算出浸提剂的体积(即1350ml)加入PE瓶并旋紧瓶盖,将PE瓶以十字形对称的方式放置于置于翻转振荡器上。
5.翻转振荡器时间的设定:
在主机定时器上有小时,分,秒标志,可通过总定时器上的“十”“一”按钮任意设定,根据自己需要设定萃取时间。如18小时设定,只须按动定时器下方中间按钮把标志定在H上,通过左侧第一按钮设为1,第二按钮设为8,右侧两个按钮均设为0即可,(2)总时间定好之后再设定正反转定时器,正反转定时器时间设定与总定时时间设定方式大致一样,只是正反转定时器前两位数字为间隔时间,后两位数字为工作时间,如设计间隔时间为5S,工作时间为9小时,只需将前两位设定为05S后两位设定为09H即可,千万不可以将间隔时间与工作时间设定为零,仪器正常启动前请放下仪器正面卡扣,仪器工作期间工作人员千万不可靠近仪器
转动部分,打开电源开关,将电机调速器调至一个合适的翻转频率,不要太快也不要太慢即可,大约调至90左右即可,因为电机速比为3:1,所以调速器调至90即为每分30转,首次开机大约20秒左右,最好开盖放气,中途如需再放气只须按暂停开关开盖放气即可。
6、打开翻转振荡器并以30±2转/min的速度振荡18±2h,在萃取初期的30分钟內,需打开PE瓶盖数次,以避免PE瓶无法承受萃取初期所产生的压力,之后便开始18小时的萃取,每30分钟至1小时,将PE瓶打开泄压。
7、18小时后,实验完毕后把PE瓶取下,具体过滤方法如下:
(1)清洗高压过滤器与滤纸(用稀硝酸淋洗过滤器与滤纸,并弃掉淋洗液。)
(2)在底座上先放置不锈钢支撑片,再置一张直径 142mm微孔滤膜(注意:微孔滤膜无正反面),然后将过滤器本体放在底座上,刻槽对准后将其锁紧。
(3)把PE瓶内的浸出液及样品倒入高压过滤器内,将高压过滤器上盖顶部刻槽对准并锁紧,底部出液口放置承接容器后,顶部     进气口接上高压氮气钢瓶(或无油空气压缩机
易于控制压力及气体流量)。如果高压氮气钢瓶(或无油空气压缩机,易于控制压力及气体流量)接头是快速接头,用透明硬管把氮气钢瓶(或无油空气压缩机,易于控制压力及气体流量)与高压过滤器进气嘴快速接头连接起来,非常方便,一插便可对接;如果高压氮气钢瓶(或无油空气压缩机,易于控制压力及气体流量)接头是气嘴.也可以在高压过滤器上进气嘴装上不锈钢气嘴,用PU管连接氮气钢瓶(或无油空气压缩机,易于控制压力及气体流量)与高压过滤器。将顶部安全泄压阀关闭,开始加压。 
(4)开始先加10 psi,至沒有液体排出后维持2分钟,再加10 psi,到沒有液体排出后维持2分钟,以此类推累计加到50psi(注意不要超过60psi(1psi=6895Pa),否则会造成危险)。直到沒有液体排出后维持2分钟,即过滤完成。
8、最后将过滤的液体进行保存分析。

二,样品含有初始液相:(指的是干湿质量的采集样品,看到明显的固体和液体)

1样品含水率与干固体百分率计算:
(1)在底座上先放置不锈钢支撑片,再置一张直径 142mm微孔滤膜,然后将过滤器本体放在底座上,刻槽对准后将其锁紧。用稀硝酸淋洗过滤器与滤纸,并弃掉淋洗液。)
(2)倒入称好容器中的200g样品,将高压过滤器上盖顶部刻槽对准并锁紧,底部出液口放置承接容器(如:烧杯)后,顶部进气口用PU管连接上高压氮气钢瓶。如果高压氮气钢瓶接头是快速接头,用透明PU管把氮气钢瓶(或无油空气压缩机,易于控制压力及气体流量)与高压过滤器进气嘴快速接头连接起来,非常方便,一插便可对接;如果高压氮气钢瓶(或无油空气压缩机,易于控制压力及气体流量)接头是气嘴.也可以在高压过滤器上进气嘴装上不锈钢气嘴,用白色软管连接氮气钢瓶(或无油空气压缩机,易于控制压力及气体流量)与高压过滤器。将顶部安全泄压阀关闭,开始加压。 开始先加10 psi,至沒有液体排出后维持2分钟,再加10 psi,到沒有液体排出后维持2分钟,以此类推累计加到50psi(注意不要超过60psi(1psi=6895Pa),否则会造成危险)。直到沒有液体排出后维持2分钟,即过滤完成。
(3)将过滤完的滤渣至于具盖容器中,于105℃下烘干,恒重至两次称量值的误差小于±1%,计算样品含水率与干固体百分率。例如:200g样品过滤完滤渣含量为100g,烘干恒重完为90g,则根据①含水率=(滤渣湿重-滤渣干重)/滤渣湿* 100%即(100g-90g)/100*100%=10%,②干固体百分率=滤渣干重/过滤前样品的总重量*100%即90/200*100%=45%(一般测定含水率的样品不能在进行浸出毒性试验)
5、 测定干固体百分率≦9%,则直接分析容器里的初始液相即可。
6、 如果说测定干固体百分率>9%,(以上测的为45% 是大于9%的)则还需要进行以下的实验步骤:
7(1)取滤渣150g,置于2L的PE中,并根据之前测定样品含水率20%计算中滤渣150g中的含水量(即150g*10%=15g,从而算出150g滤渣中干固体的重量为150g-15g=135g然后按照液固比为10:1(L/kg)计算出浸提剂的体积(即1350ml)加入PE瓶并旋紧瓶盖,将PE瓶以十字形对称的方式放置于置于翻转振荡器上。
(2)打开翻转振荡器并以30±2转/min的速度振荡18±2h,在萃取初期的30分钟內,需打开PE瓶盖数次,以避免PE瓶无法承受萃取初期所产生的压力,之后便开始18小时的萃取,每30分钟至1小时,将PE瓶打开泄压。
8、翻转式振荡器时间的设定:在主机定时器上有小时,分,秒标志,可通过总定时器上的“十”“一”按钮任意设定,根据自己需要设定萃取时间。如18小时设定,只须按动定时器下方中间按钮把标志定在H上,通过左侧第一按钮设为1,第二按钮设为8,右侧两个按钮均设为0即可,(2)总时间定好之后再设定正反转定时器,正反转定时器时间设定与总定时时间设定方式大致一样,只是正反转定时器前两位数字为间隔时间,后两位数字为工作时间,如设计间隔时间为5S,工作时间为9小时,
只需将前两位设定为05S后两位设定为09H即可,千万不可以将间隔时间与工作时间设定为零,仪器正常启动前请放下仪器正面卡扣,仪器工作期间工作人员千万不可靠近仪器转动部分,打开电源开关,将电机调速器调至一个合适的翻转频率,不要太快也不要太慢即可,大约调至90左右即可,因为电机速比为3:1,所以调速器调至90即为每分30转,首次开机大约20秒左右,最好开盖放气,中途如需再放气只须按暂停开关开盖放气即可。
8.18小时后,实验完毕后把PE瓶取下,具体过滤方法如下:
(1)在底座上先放置不锈钢支撑片,再置一张直径 142mm微孔滤膜,然后将过滤器本体放在底座上,刻槽对准后将其锁紧。用稀硝酸淋洗过滤器与滤纸,并弃掉淋洗液。)
(2)把PE瓶内的浸出液及样品倒入高压过滤器内,将高压过滤器上盖顶部刻槽对准并锁紧,底部出液口放置承接容器后,顶部进气口接上高压氮气钢瓶(或无油空气压缩机,易于控制压力及气体流量)。如果高压氮气钢瓶(或无油空气压缩机,易于控制压力及气体流量)接头是快速接头,用透明硬管把钢瓶与高压过滤器进气嘴快速接头连接起来,非常方便,一插便可对接;如果高压氮气钢瓶(或无油空气压缩机,易于控制压力及气体流量)接头是气嘴.也可以在高压过滤器上进气嘴装上不锈钢气嘴,用PU管连接氮气钢瓶(或无油空气压缩机,易于控制压力及气体流量)与高压过滤器。将顶部安全泄压阀关闭,开始加压。 
(3)开始先加10 psi,至沒有液体排出后维持2分钟,再加10 psi,到沒有液体排出后维持2分钟,以此类推累计加到50psi(注意不要超过60psi(1psi=6895Pa),否则会造成危险)。直到沒有液体排出后维持2分钟,即过滤完成。
9、最后将初次过滤的初始液相与第二次过滤的液体进行混合并保存分析。
 

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